Курсовая работа: Атомно-абсорбционный анализ
Кинетические методы анализа — методы химического анализа,
использующие зависимость между скоростью реакции и концентрацией реагирующих
веществ. Определяемое вещество может расходоваться в процессе реакции, быть её
катализатором, активатором или ингибитором действия катализатора. Кинетические
методы анализа характеризуются высокой чувствительностью. Применяются для
определения микроэлементов, ничтожных концентраций примесей в металлах и их
сплавах, в воде и веществах особой чистоты. [8].
1.2.11 Хроматография
Хроматография (от греч. χρώμα —
цвет) — метод разделения и анализа смесей веществ, а также изучения
физико-химических свойств веществ. Основан на распределении веществ между двумя
фазами — неподвижной (твердая фаза или жидкость, связанная на инертном
носителе) и подвижной (газовая или жидкая фаза). [9].
1.2.12 Атомно-абсорбционная спектрометрия
Атомно-абсорбционный анализ применяют для определения около 70
элементов (главным образом металлы). Не определяют газы и некоторые другие
неметаллы, резонансные линии которых лежат в вакуумной области спектра (длина
волны меньше 190 нм). С применением графитовой печи невозможно определять Hf,
Nb, Та, W и Zr, образующие с углеродом труднолетучие карбиды. Пределы
обнаружения большинства элементов в растворах при атомизации в пламени 1-100
мкг/л, в графитовой печи в 100-1000 раз ниже. Абсолютные пределы обнаружения в
последнем случае составляют 0,1-100 пг. Относительное стандартное отклонение в
оптимальных условиях измерений достигает 0,2-0,5% для пламени и 0,5-1,0% для
печи. В автоматическом режиме работы пламенный спектрометр позволяет
анализировать до 500 проб в час, а спектрометр с графитовой печью – до 30 проб.
Оба варианта часто используют в сочетании с предварит. разделением и
концентрированием экстракцией, дистилляцией, ионным обменом, хроматографией,
что в ряде случаев позволяет косвенно определять некоторые неметаллы и
органические соединения. Методы атомно-абсорбционного анализа применяют также
для измерения некоторых физических и физико-химических величин – коэффициент
диффузии атомов в газах, температур газовой среды, теплот испарения элементов;
для изучения спектров молекул, исследования процессов, связанных с испарением и
диссоциацией соединений. [10].
2.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ
ЧАСТЬ
2.1 Общие сведения
Метод основывается на измерении адсорбции света свободными
атомами железа, которые образуются при введении исследуемого раствора в пламя
смеси ацетилена с воздухом или пропана при длине волны 248,3 нм.
2.2 Приборы и реактивы
— Атомно-адсорбционный спектрофотометр;
— Лампа с полым железным катодом;
— Ацетилен по ГОСТ 5457-75; Компрессор воздушный;
— Азотная кислота, хч, по ГОСТ 4461-77;
— Стандартный раствор с содержанием железа 0,1 г/л;
— Азотная кислота с массовой долей 1,5%;
— Пипетки на 1,0; 5,0; 10,0 мл;
— Мерные колбы на 25; 100 мл;
— Стеклянные стаканчики.
2.3 Условия определения
·
длина волны для определения
железа – 248,3 нм;
·
ширина щели
монохроматора – 0,1 нм;
·
сила тока
датчика – 7,5 мА;
·
ФЭУ – 1,5 кВ.
2.4 Подготовка пробы
Навеску первой пробы (Shamtu) массой 14,4225 г растворяем в 20 мл
концентрированной азотной кислоты и упариваем до влажного остатка. Затем
отфильтровываем остаток в мерную колбу на 25 мл и доводим до метки
дистиллированной водой.
Навеску второй пробы (Pantene) массой 20,5510 г растворяем также в 20 мл
концентрированной азотной кислоты и упариваем до влажного остатка. Затем
отфильтровываем остаток в мерную колбу на 25 мл и доводим до метки
дистиллированной водой.
2.5 Градуировочные растворы
Стандартные растворы для атомно-адсорбционных измерений
готовим из растворов, содержащих 0,1 г/л железа, разбавляя аликвоты азотной
кислотой с массовой долей 1,5%.
Берем 10 мл раствора с концентрацией железа 0,1 г/л и доводим
до метки дистиллированной водой. В результате получаем раствор с концентрацией
железа 0,01 г/л.
Для построения градуировочного графика в 5 мерных колб на 100
мл вносим 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 мл раствора с концентрацией железа 0,01 г/л и
доводим до метки дистиллированной водой. В результате получаем растворы с
концентрациями железа 1*10-4; 3*10-4; 5*10-4;
7*10-4; 10*10-4 г/л.
Включив лампу с полым железным катодом на монохроматоре
атомно-адсорбционного спектрометра, выводим аналитическую линию железа 248,3
нм. Измеряем светопоглощение стандартных растворов. По полученным данным строим
градуировочный график.
Таблица 2.5. Зависимость светопоглощения от концентрации
раствора.
c*10-4,
г/л
|
Поглощение |
1 |
5 |
3 |
15 |
5 |
25 |
7 |
35 |
10 |
51 |
Рисунок 2.5. График зависимости светопоглощения от
концентрации раствора.
2.6 Результаты
Таблица 2.6. Содержание железа в анализируемых пробах.
№ |
Название
пробы |
А |
с (Fe), мг/кг |
ПДК |
Норма |
1. |
Shamtu (шампунь) |
47,67 |
1,64 |
<10 |
не
превышает |
2. |
Pantene (шампунь) |
26 |
0,63 |
<10 |
не
превышает |
3. |
Tide
(порошок) |
49,5 |
1,21 |
<5 |
не
превышает |
4. |
ACE
(порошок) |
11 |
0,28 |
<5 |
не
превышает |
5. |
Зел.
аптека (шампунь) |
38,67 |
1,47 |
<5 |
не
превышает |
6. |
Sweet
(пудра) |
40,5 |
9,91 |
<5 |
превышает
|
7. |
Lancôme (пудра) |
34,0 |
8,42 |
<5 |
превышает
|
8. |
Фермерское
(молоко) |
30,67 |
0,76 |
<5 |
не
превышает |
9. |
Балаклея
(молоко) |
48,67 |
1,2 |
<5 |
не
превышает |
10. |
Купянск
(молоко) |
46,33 |
1,14 |
<5 |
не
превышает |
11. |
Ruby Rose (тени) |
50,33 |
11,95 |
<5 |
превышает
|
12. |
Avon (тени) |
27,33 |
6,8 |
<5 |
превышает
|
13. |
Camay
(гель для душа) |
12 |
0,3 |
<5 |
не
превышает |
14. |
Timotey (гель для душа) |
18,33 |
0,46 |
<5 |
не
превышает |
15. |
Червоне сухе (вино) |
49 |
9,6 |
<15 |
не
превышает |
16. |
Coca Cola |
0 |
— |
<10 |
не
превышает |
17. |
Sprite |
0 |
— |
<10 |
не
превышает |
18. |
Верес
(горчица) |
25,33 |
0,63 |
<5 |
не
превышает |
19. |
Жирнов
(горчица) |
40 |
0,98 |
<5 |
не
превышает |
20. |
Торчин
(горчица) |
23,33 |
0,58 |
<5 |
не
превышает |
21. |
Hipp (детское пюре) |
49,67 |
2,26 |
<5 |
не
превышает |
22. |
Gillette (гель для бритья) |
45,33 |
1,8 |
<5 |
не
превышает |
23. |
Фервекс |
24,33 |
4,08 |
<5 |
не
превышает |
24. |
Ринза |
34,33 |
2,47 |
<5 |
не
превышает |
25. |
Торчин
(кетчуп) |
43 |
2,15 |
<5 |
не
превышает |
26. |
Чумак
(кетчуп) |
44,67 |
2,2 |
<5 |
не
превышает |
Страницы: 1, 2, 3
|