Производство красителя Кислотного алого
поднимается на нужный этаж и по монорельсу подается к аппарату.
12 Аммиак водный технический из ЦПС поступает по трубопроводу в напорную
коробку и через счетчик в аппарат.
13 Нитрит натрия (раствор) из ЦПС поступает по трубопроводу в монтежю
хранилище, далее напорную коробку и через счетчик в аппарат.
14 Кислота соляная из ЦПС поступает по трубопроводу в монтежю хранилище,
далее мерник в аппарат.
15 Соль поваренная из ЦПС доставляется автотранспортом в прицеховой склад,
с помощью транспортера загружается в солетаску и по монорельсу подается
в аппарат.
16 Масло касторовое сульфированное (ализариновое масло) из ЦПС доставляют
автотранспортом в стальных бочках массой 200-250 кг. На лифте
поднимается на нужный этаж. Используется в незначительных количествах
по мере необходимости.
17 Кислота сульфаминовая (амидосульфокислота) доставляется автотранспортом
из ЦПС в деревянных бочках массой 60-70 кг. На лифте поднимается на
нужный этаж. Используется в незначительных количествах по мере
необходимости.
18 Кислоты нефтяные (асидол) из ЦПС доставляют автотранспортом в стальных
бочках массой 100-200 кг. На лифте поднимается на нужный этаж.
Используется в незначительных количествах по мере необходимости.
19 Описание технологического процесса.
20 Диазотирование метоксилидина.
|№ |Наименование |Молярная|Массов|Масса |Количес|Плотн|Объем |
| |сырья |масса |ая |кг |тво |ость | |
| | | |доля | |веществ| | |
| | | | | |а | | |
| | |кг/кмоль|% |техн.|100% |кмоль |кг/л |л |
|1 |Метоксилидин |121 |100 |- |121 |1,0 |- |- |
|2 |Соляная |36,5 |27,5 |334,5|92 |2,5 |1,14 |293 |
| |кислота | | | | | | | |
| |(раствор 25% | | | | | | | |
| |масс) | | | | | | | |
|3 |Нитрит натрия |76 |100 |- |76 |1,1 | |262 |
| |(раствор | | | | | | | |
| |27-31% масс) | | | | | | | |
|4 |Сульфаминовая |- |техни-|13,0 |- |- |- |- |
| |кислота | |ческая| | | | | |
|5 |Вода |- |- |- |- |- |- |2200-2300|
|6 |Ализариновое |- |техни-|1,5 |- |- |- |- |
| |масло | | | | | | | |
| | | |ческое| | | | | |
Аппаратура: Аппарат №8053, вместимостью 7000л. Титановый, оборудован
титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановым змеевиком, для охлаждения
рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, барботажным
абсорбером для улавливания абгазов, приборами для измерения температуры.
В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат
наливают 2100-2150 л воды, включают мешалку, из мерника №8103 загружают
(92(1) кг 100% соляной кислоты и охлаждают рассолом через змеевик до
температуры –1 - –2 С. Затем тонкой струей в течении 20-25 минут из мерника
№8107 загружают (121(2) кг 100% метоксилидина.
Реакционную массу размешивают 10-15 минут, измеряют объем и отбирают пробу
для уточнения загрузки метоксилидина (анализ №1).
Затем реакционную массу охлаждают рассолом через змеевик до температуры –2
- –3 С и диазотируют, загружая через счетчик (76(1) кг 100% нитрита натрия
в виде раствора с массовой долей 27-31%. Образующуюся пену снимают
(1,5(0,1) кг ализаринового масла. Время загрузки нитрита натрия - 10-15
минут.
Температура реакционной массы после загрузки нитрита натрия в следствии
экзотермичности реакции поднимается до 0-2 С. Для поддержания ее на этом
уровне следует строго следить за температурой перед загрузкой, не допуская
превышения ее –2 - –3 С. В случае необходимости охладить рассолом.
Массу размешивают 20-30 минут при отчетливом избытке минеральной и
азотистой кислот (синее окрашивание бумаги «конго» и темное окрашивании
йодкрахмальной бумаги). Диазосоединение - раствор слегка желтоватого цвета.
Перед сочетанием избыток азотистой кислоты осторожно снимают добавляя
(13,0(0,5) кг сульфаминовой кислоты в виде раствора с массовой долей 10%.
Конечный объем – 2800-2900 л. Конечная температура 1-2 С.
Газовоздушная смесь из аппарата поступает в барботажный абсорбер.
2 Приготовление раствора смеси Р-соли и Шеффер соли.
| №|Наименование |Молярная|Массова| |Количест|Плот|Объем |
| |сырья |масса |я доля | |во |ност| |
| | | | |Масса кг |вещества|ь | |
| | |кг/кмоль|% |техн.|100% |кмоль |кг/л|л |
|1 |Р-соль |348,3 |100 |- |285 |0,8 |- |- |
|2 |Шеффер-соль |246,2 |100 |- |50 |0,2 |- |- |
|3 |Аммиак водный|17 |100 |- |70 |4,1 |- |280 |
| |(раствор с | | | | | | | |
| |массовой | | | | | | | |
| |долей 25%) | | | | | | | |
|4 |Вода |- |- |- |- |- |- |2300-2400|
Аппаратура: Аппарат №8024, вместимостью 6000л. Титановый, оборудован
титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановым змеевиком, для охлаждения
рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, барботажным
абсорбером для улавливания абгазов, приборами для измерения температуры.
В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат
наливают 2300-2400 л воды, включают мешалку и вручную из бочек загружают
(285(2) кг 100% Р-соли. Массу размешивают до однородной суспензии и
загружают через счетчик (70(1) кг 100% аммиака в виде водного раствора с
массовой долей 25%.
Р-соль полностью растворяется, образуя раствор темно-коричневого цвета.
Среда сильно щелочная на бриллиантовую желтую бумагу, рН = 8.5-9.0.
Измеряют объем и отбирают пробу для уточнения загрузки Р-соли (анализ №2).
Затем вручную из бочек загружают (50(1) кг 100% Шеффер соли. Массу
размешивают до полного растворения Шеффер соли. При необходимости массу
подогревают острым паром через барботер.
Конечный объем - 2800-2900 л.
Примечание: При загрузке Шеффер соли учитывается наличие ее как примеси в Р-
соли.
3 Получение и выделение готового красителя.
|№ |Наименование сырья |Молярна|Масс| |Масса|Количе|Плот|Объем |
| | |я масса|овая| |кг |ство |ност| |
| | | |доля| | |вещест|ь | |
| | |кг/ | | | |ва | | |
| | |кмоль | | | | | | |
| | | |% |техн |100% |кмоль |кг/л|[л] |
|1 |Раствор смеси |- |- |- |- |1,0 |- |2800-2900|
| |Р-соли и Шеффер | | | | | | | |
| |соли. | | | | | | | |
|2 |Раствор |- |- |- |- |1,0 |- |2800-2900|
| |диазоксилола | | | | | | | |
|3 |Соль поваренная |- |техн|1200 |- |- |- |- |
| | | |. | | | | | |
|4 |Асидол |- |техн|3,0 |- |- |- |- |
| | | |. | | | | | |
|5 |Вода |- |- |- |- |- |- |1900-2000|
Аппаратура: Аппарат №8022а, вместимостью 15000л. Титановый, оборудован
титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановым змеевиком, для охлаждения
рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, приборами для
измерения температуры и рН среды.
В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат
наливают 1900-2000 л воды, включают мешалку и из аппарата №8024 принимают
2800-2900 л раствора Р-соли и Шеффер соли. Затем загружают (3,0(0,3) кг
асидола.
Реакционную массу в течении 50-60 минут охлаждают рассолом через змеевик
до температуры 0-2 С, затем из аппарата №8053 принимают 2800-2900 л
раствора диазоксилола. Температура сочетания не должна превышать 3-4 С.
Реакция среды ясно-щелочная на бриллиантовую желтую бумагу, рН = 8,0-8,4
(при отсутствии щелочной реакции добавляют водный аммиак).
В пробе, высоленной поваренной солью с раствором диазобензола должно быть
наличие избытка Р-соли (красное окрашивание фильтровальной бумаги). Конец
сочетания определяют по исчезновению диазоксилола ( проба на его
присутствие производится свежеприготовленным раствором Аш-кислоты).
Продолжительность сочетания 2,5-3 часа. Конечная температура 4-5 С.
После окончания сочетания краситель нагревают острым паром до 65-70 С и
после перехода красителя в раствор загружают (1200(10) кг поваренной соли.
Реакционную массу перемешивают в течении 50-60 минут до полного растворения
поваренной соли и получения бесцветного вытека на фильтровальной бумаге.
Отбирают пробу для определения качества красителя по чану (оттенок).
Плотность фильтрата 1,11-1,12 г/см3. Температура 65-70 С. Конечный объем
9600-9800 л.
Примечание: При нагревании красителя до 65-70 С реакционная масса пенится.
4 Фильтрование готового красителя.
|№ |Наименование |Молярна|Массо| |Количе|Плотн|Объем |
| |сырья |я масса|вая | |ство |ость | |
| | |кг/кмол|доля |Масса кг |вещест| | |
| | |ь | | |ва | | |
| | | |% |техн |100% |кмоль |кг/л |л |
|1 |Суспензия |- |- |- |- |1,0 |- |9600-9800|
| |готового | | | | | | | |
| |красителя | | | | | | | |
Аппаратура:
1. Монтежю №8005, вместимостью 7300 л. Вертикальный стальной сварной
аппарат, Футерованный диабазовой плиткой в два слоя до фланца крышки.
Крышка защищена эпоксидным покрытием. Аппарат снабжен мешалкой, делающей
45 об/мин.
2. Фильтр пресс №8037.
В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный монтежю
№8005 из аппарата №8022а самотеком принимают 9600-9800 л суспензии готового
красителя и фильтруют через фильтр-пресс №8037 под давлением сжатого
воздуха 2,7-3,0 кгс/см2 (0,27-0,30МПа). Во время фильтрации следят за тем,
чтобы краситель не проходил в фильтрат.
По окончании фильтрации массу продувают сжатым воздухом 60-80 минут и
выгружают пасту в бочки, отбирают пробу для определения влажности пасты и
качества красителя. Влажность пасты 66-67%, Масса пасты 2144-2209 кг.
Примечание: Краситель «Кислотный красный» можно нарабатывать ни других
соответствующих гарнитурах в данном и других цехах завода. В случае
необходимости пересчета загрузки нужно учитывать, что коэффициенты
заполнения аппаратов на всех стадиях не должны превышать 0,7.
5 Сушка готового красителя. (см регламент технологического процесса сушки
красителя). Сушка происходит в цехе сушки на аппаратуре следующих
типов:
. Вакуум сушилка типа венулет периодического действия
. Гребковая сушилка непрерывного действия
. Атмосферные сушилки (послойное высушивание пасты)
. Электрические сушилки (новые и самые быстрые, но пока не наладили)
Во избежание потерь красителя при сушке устанавливаются пылевые
ловушки типа циклон или тканевые фильтры.
6 Размол и установка на тип. (См регламент процесса размола и смешения
азокрасителей) Размол и установка на тип высушенного красителя
происходит следующим образом:
7. Взвешивание высушенной пасты на технических весах.
8. Загрузка взвешенной пасты в ручную в протирочные машины.
9. После протирки по рукаву краситель попадает в пальцевый
дезинтегратор через регулируемый зазор, где перемалывается до
порошкообразного состояния.
10. Затем краситель попадает во вращающийся вертикальный барабан с
ребрами жесткости, где перемешивается с необходимым наполнителем
(соль поваренная, фосфаты, сода и т.д.)
11 Выход готового красителя.
|№ |Наименование |По пасте |По |
| | | |типовому |
| | | |100% |
| | | |красителю |
|1 |Масса пасты с одной операции на 1,0 кмоль. |2144-2209 кг|- |
|2 |Влажность пасты |66-67% |- |
|3 |Масса красителя с одной операции на 1,0 |729 кг |- |
| |кмоль в пересчете на сухой краситель. | | |
|4 |Концентрация сухого |105-114% |100% |
|5 |Масса красителя с одной операции на 1,0 |795 |766 |
| |кмоль в пересчете на 100% | | |
|6 |Выход по нитриту |11,5 |11,1 |
|7 |Выход от теоретического |89,4% |- |
5 Материальный баланс для одной производственной стадии.
1 Выход по стадиям.
|№ |Название стадии |Выход % |
|1 |Диазотирование метоксилидина |96,7 |
|2 |Приготовление раствора смеси Р-соли и Шеффер |100,0 |
| |соли | |
|3 |Получение и выделение готового красителя |92,5 |
|4 |Фильтрование готового красителя |98,0 |
|5 |Общий выход |87,6 |
2 Линейная схема материального баланса.
[pic]
3 Таблица потоков (кг/операцию)
|№ |Поток по схеме |1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 |
|1 |Метоксилидин |121,0| | | | | | | |
|2 |HCl | 92.0| | | | | | | |
|3 |NaNO2 |76.0 | | | | | | | |
|4 |Вода |2636,|3322,|3399,|2636,|1900,|7573,7|6495,|1194,|
| | |7 |5 |7 |7 |0 | |2 |8 |
|5 |Р-соль | |285,0| | | |19,7 |15,3 | |
|6 |Шеффер соль | |50,0 | | | | | | |
|7 |Аммиак водн. | |70,0 | | | | | | |
|8 |Раствор Р-соли | | |335,0| | | | | |
| |и соли Шеффера | | | | | | | | |
|9 |Аммиак | | |7.6 | | | | | |
|10 |Примеси | |39.2 |80.3 | | |29.5 |23.0 |2.2 |
|11 |Диазоксилол | | | |163.0| | | | |
|12 |NaCl | | | |55.3 | |1308.2|1011.|243.8|
|13 |Орг. Продукты | | | |46.6 | |49.1 |46.0 |2.2 |
| |разложения | | | | | | | | |
|14 |Соль поваренная| | | | |1200 | | | |
|15 |Асидол | | | | |3.0 | | | |
|16 |Готовый | | | | | |796.7 |15.3 |731.3|
| |краситель | | | | | | | | |
|17 |NH4Cl | | | | | |59.0 |53.6 |2.2 |
4 Материальный баланс.
1 Диазотирование метоксилидина.
[pic]
121 69 36,5 168,5 58,5
18
Выход диазосоединения принимается равным 96,7%.
Молярные массы продуктов побочных превращений принимаются равными молярной
массе диазосоединения.
Определение количества исходных веществ.
Конечный объем реакционной массы в процессе диазотирования равен 2900 л.
Коэффициент заполнения ( = 0,7.
Избыток нитрита натрия на производстве составляет: 1,1-1 = 0,1 кмоль (7
кг).
При добавлении нитрита натрия происходит образование азотистой кислоты
NaNO2 + HCl = HNO2 + NaCl ,
69 36,5 47
58,5
По окончании реакции диазотирования избыток азотистой кислоты разлагают,
добавляя сульфаминовую кислоту :
HNO2 + H2NSO3H = N2 + H2SO4 + H2O.
47 97 28
98 18
0,1 0,1 0,1
0,1 0,1
В случае аварийной ситуации возможно разложение образующейся азотистой
кислоты с выделением окислов азота.
Статьи прихода.
1. Метоксилидин в виде пасты с массовой долей 83%.
m ПАСТЫ = 121/ 0,83 = 145,8 кг
m ВОДЫ = 145,8-121 = 24,8 кг
2. Соляная кислота.
m 100% HCl = 36,5 ( 2,52 = 92,0 кг
m 27,5% HCl = 92 / 0,275 = 334,5 кг
m ВОДЫ =334,5- 92,0 = 242,5 кг
3. Нитрит натрия.
m 100% NaNO2 = 69 ( 1,1 = 75,9 кг
m Р-РА NaNO2 = 75,9 / 0,3 = 253,0 кг
m ВОДЫ = 253,0 - 75,9 = 177,1 кг
4. Сульфаминовая кислота.
m 100% К-ТЫ = 97 ( 0,1 = 9,7 кг
m ТЕХН. К-ТЫ = 13,0 кг
m 10% Р-РА К-ТЫ = 13,0 / 0,1 = 130,0 кг
m ВОДЫ = 130,0-13,0 = 117,0 кг
5. Вода.
m’H2O = 2200 кг
( m ВОДА ПРИХ = 24,8 + 242,5 + 177,1 + 117,0 + 2200 = 2761,4 кг
Статьи расхода.
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6
|